تحقیق استاندارد روش اندازهگیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور
تحقیق استاندارد روش اندازهگیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور
لینک دانلود و خرید پایین توضیحات
دسته بندی : وورد
نوع فایل : word (..doc) ( قابل ویرایش و آماده پرینت )
تعداد صفحه : ۲۲ صفحه
قسمتی از متن word (..doc) :
۲
استاندارد روش اندازهگیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور
۱ ـ هدف
هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشهای اندازهگیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور میباشد .
۲ ـ دامنه کاربرد
این استاندارد جهت اندازهگیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .
۳ ـ نمونهبرداری
طبق استانداردهای روش نمونهبرداری در مواد غذائی عمل شود .
۴ ـ روش کار
۴-۱- اندازهگیری اوره به طریق اسپکتروفتومتری
۴-۱-۱- وسایل مورد نیاز
ـ اسپکتروفتومتر با حداکثر باند ۲/۴ در طول موج ۴۲۰nm با سلهای یک سانتیمتری
۴-۱-۲- معرفها و مواد مورد نیاز :
۴-۱-۲-۱- محلول پارادی متیل آمینوبنزالدئید ۱
۱۶ گرم پارادی متیل آمینو بنزالدئید را در یک لیتر الکل و ۱۰۰ میلیلیتر اسید کلریدریک حل نمائید . این محلول برای یک ماده پایدار میماند .
۴-۱-۲-۲- اسید استیک
۴-۱-۲-۳- محلول استات روی : ۲۲ گرم استات روی ۲H2O ۲(,OAC)Zn را در آب حل کرده و ۳ میلیلیتر اسید استیک بآن اضافه نمائید سپس آن را تا حجم ۱۰۰ میلیلیتر رقیق نمائید .
۴-۱-۲-۴- محلول فروسیانور پتاسیم : ۱۰/۶ گرم فروسیانور پتاسیم ۶ ۳H2O(,CN) K2Fe را در آب حل کرده و به حجم ۱۰۰ میلیلیتر برسانید .
۴-۱-۲-۵- زغال اکتیو ـ (۶۰ – G)
۴-۱-۲-۶- محلول بافر فسفات با ۷ = PH
۴-۱-۲-۷- محلولهای استاندارد اوره :
الف : محلول استاندارد اولیه با غلظت ۵ml/mg
۵ گرم اوره را با دقت یک میلیگرم در آب حل کرده و سپس آن را تا حجم یک لیتر برسانید .
ب : محلولهای استاندارد مورد استفاده با غلظتهای ۰/۲ , ۰/۴ , ۰/۶ , ۰/۸ , ۱ , ۱/۲ , ۱/۴ , ۱/۶ , ۱/۸ و ۲ میلیگرم اوره در ۵ میلیلیتر : به ترتیب ۲,۴,۶,۸,۱۰,۱۲,۱۴,۱۶,۱۸,۲۰ میلیلیتر از محلول اولیه (
۲
۵ml/mg) را برداشته و در بالن ژوژههای ۵۰ میلیلیتری ریخته و هر کدام را با محلول بافر فسفات ۷ به حجم برسانید .
ج : محلول مرجع : محلول اوره استاندارد با غلظت ۱/mg5ml را که بشرح فوق تهیه گردیده بعنوان استاندارد مرجع بکار ببرید . این محلول در حرارت کمتر از ۲۴ درجه سلسیوس به مدت یک هفته ثابت میماند .
۴-۱-۳- رسم منحنی استاندارد اوره :
از هر یک از محلولهای استاندارد اوره ( طبق بند ب ) ۵ میلیلیتر برداشته و در لولههای ۲۵ میلیلیتری ریخته و به هر کدام ۵ میلیلیتر محلول DMAB اضافه نمائید و یک محلول شاهد نیز حاوی ۵ میلیلیتر محلول بافر ۷ باضافه ۵ میلیلیتر محلول DMAB تهیه نمائید . لولهها را کاملا تکان داده و بگذارید ۱۰ دقیقه در بن ماری ۲۵ درجه سلسیوس بماند . سپس جذب هر یک از محلولها را در طول موج ۴۲۰nm با استفاده از سلهای یک سانتیمتری در مقابل شاهد ( با جذب صفر ) بخوانید . آنگاه میزان جذب محلولها را در مقابل غلظتها رسم نمائید . منحنی بدست آمده بایستی به صورت خط راست باشد در غیر این صورت آزمایش بایستی تکرار شده و محلول DMAB نیز تازه تهیه گردد .
۴-۱-۴- روش اندازهگیری نمونه :
یک گرم از نمونه آسیاب شده را وزن نموده و در یک بالن ژوژه ۵۰۰ میلیلیتری ریخته و بآن یک گرم زغال اکتیو و حدود ۲۵۰ میلیلیتر آب , ۵ میلیلیتر محلول استات روی و ۵ میلیلیتر محلول فروسیانور پتاسیم اضافه نمائید . سپس مخلوط را به مدت ۳۰ دقیقه کاملا با تکان دهنده تکان دهید و پس از آن حجم آن را با آب به ۵۰۰ میلیلیتر برسانید . آنگاه بگذارید بماند تا رسوب ته نشین گردد . سپس آن را با استفاده از کاغذ صافی واتمن شماره ۴۰ صاف کرده بطوریکه محلول صاف شده کاملاؤ شفاف باشد .
۵ میلیلیتر از محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و بآن ۵ میلیلیتر محلول DMAB اضافه کرده و کاملا تکان دهید . همراه با نمونه یک محلول استاندارد مرجع ( طبق بند ج ) و یک محلول شاهد نیز تهیه نموده و آنها را در بنماری با حرارت ۲۵ درجه سلسیوس به مدت ۱۰ دقیقه قرار دهید سپس میزان جذب نمونه و استاندارد را در مقابل شاهد در طول موج ۴۲۰nm قرائت نموده و درصد اوره را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .
= درصد اوره
۳
A1 = میزان جذب استاندارد مرجع
W = وزن نمونه بر حسب میلیگرم در حجم مورد آزمایش میباشد .
۴-۲- روش اندازهگیری ازت اورهای و آمونیاکی در خوراک دام و طیور
۴-۲-۱- وسایل مورد نیاز
ـ بالنهای کجدال با ظرفیت ۵۰۰ میلیلیتر
۴-۲-۲- معرفها و مواد مورد نیاز
۴-۲-۲-۱- محلول ضد کف
۴-۲-۲-۲- محلول کلرور کلسیم :
۲۵ گرم کلرور کلسیم ( CaCl2 ) را در ۱۰۰ میلیلیتر آب حل نمائید .
۴-۲-۲-۳- معرف متیل رد :
یک گرم متیل رد را در ۲۰۰ میلیلیتر الکل حل نمائید .
۴-۲-۲-۴- اسید کلریدریک نرمال
۴-۲-۲-۵- محلول سود نرمال
۴-۲-۲-۶- اوره خالص به فرمول شیمیائی ۲(NH2)Co)
۴-۲-۲-۷- محلول اوره آز :
محلول تازه اوره آز در آب را با غلظتی تهیه کنید که هر ۱۰ میلیلیتر محلول خنثی اوره آز , ازت موجود در ۰/۱ گرم یا بیشتر اوره خالص را تغییر دهد . برای این منظور باید ابتدا میزان قلیائیت و همچنین فعالیت آنزیم اوره آز تعیین گردد .
الف : تعیین قلیائیت محلول اوره آز
میزان قلیائیت اوره آز تجارتی را بشرح زیر تعیین نمائید .
۰/۱ گرم از اوره آز را در ۵۰ میلیلیتر آب حل کرده و با محلول ۰/۱ نرمال اسید کلریدریک در مقابل معرف متیل رد تیتره نمائید . پس از بدست آوردن حجم اسید کلریدریک ۰/۱ نرمال مصرف شده یعنی میزان قلیائیت آنزیم , در موقع تهیه محلول اوره آز به ازاء هر ۰/۱ گرم اوره آز حل شده در آب , همان حجم اسید کلریدریک ۰/۱ نرمال که در بالا بدست آوردهاید , اضافه نمائید و بدین ترتیب محلول خنثی تهیه شده است
ب : تعیین میزان فعالیت آنزیم اوره آز
۴
ابتدا یک محلول یک درصد خنثی اوره آز تهیه کنید ( حدود ۵۰ میلیلیتر ) سپس چند نمونه ۰/۱ گرمی اوره خالص توزین نموده و به بالن کجدال منتقل نمائید و به هر کدام از بالنهای محتوی ۰/۱ گرم اوره خالص حجمهای متفاوتی از محلول یک درصد اوره آز خنثی اضافه کنید و مانند آنچه که در روش آزمایش شرح داده میشود مراحل هضم و تقطیر را ادامه دهید .
میزان فعالیت اوره آز را از روی مقدار محلول اوره آزی که اوره را به طور کامل تبدیل کرده است محاسبه کنید . تبدیل کامل اوره آز از طریق بازیابی کامل ازت به وسیله تقطیر تعیین میگردد .
۴-۲-۳- روش اندازهگیری نمونه مورد آزمایش
۲ گرم نمونه را در بالن کجدال ریخته و حدود ۲۵۰ میلیلیتر آب و ۱۰۰ میلیلیتر محلول اوره آز بآن اضافه نمائید . در بالن را کاملا بسته و بگذارید یکساعت در حرارت آزمایشگاه و یا ۲۰ دقیقه در حرارت ۴۰ درجه سلسیوس باقی بماند . سپس خنک نمائید .
( اگر نمونه بیش از ۵ درصد اوره داشته باشد مقداری محلول اوره آز به آن اضافه کنید .) سپس درب و گردن بالن را با چند میلیلیتر آب شسته و حدود ۲ گرم اکسید منیزیم و ۵ میلیلیتر محلول کلرورکلسیم و ۳ میلیلیتر ضد کف اضافه نمائید . و عمل تقطیر را در بالن کجدال انجام دهید و در قسمت گیرنده حجم معینی اسید کلریدریک نرمال قرار دهید و عمل تقطیر را ادامه داده تا حجم ظرف محتوی اسید کلریدریک به ۱۰۰ میلیلیتر برسد آنگاه محلول اسید را در مقابل متیل رد با سود نرمال تیتر نمائید و میزان ازت را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .
= درصد ازت اوره ای و آمونیاکی
که در آن :
A = حجم اسید کلریدریک نرمال بکار برده شده
B = حجم سود مصرفی
خوراک دام و طیور و آبزیان-اکسید منیزیم مورد مصرف در مکمل های معدنی
ویژگی ها و روش های آزمون
